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理化實(shí)驗(yàn)室常見檢測(cè)設(shè)備對(duì)于樣品前處理要求
發(fā)布日期：2023/3/8 10:13:48

在理化實(shí)驗(yàn)室中，常見實(shí)驗(yàn)室設(shè)備檢測(cè)對(duì)于樣品前處理有哪些要求？

1.核磁共振波譜儀：

（1）送檢樣品純度一般應(yīng)>95%，無(wú)鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機(jī)物須提供的樣品量：1H譜>5mg，13C譜>15mg，對(duì)聚合物所需的樣品量應(yīng)適當(dāng)增加。

（2）本儀器配置僅能進(jìn)行液體樣品分析，要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能，進(jìn)樣前應(yīng)先選好所用溶劑。常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。

（3）檢測(cè)前盡量提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來(lái)源。如有特殊要求（如，檢測(cè)溫度、譜寬等）請(qǐng)于說(shuō)明。

2.紅外光譜儀：

為了保護(hù)儀器和保證樣品紅外譜圖的質(zhì)量，本儀器分析的樣品，必須做到：

（1）樣品必須預(yù)先純化，以保證有足夠的純度；

（2）樣品須預(yù)先除水干燥，避免損壞儀器，同時(shí)避免水峰對(duì)樣品譜圖的干擾；

（3）易潮解的樣品，請(qǐng)用戶自備干燥器放置；

（4）對(duì)易揮發(fā)、升華、對(duì)熱不穩(wěn)定的樣品，請(qǐng)用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，同時(shí)必須在樣品分析任務(wù)單上注明；

（5）對(duì)于有毒性和腐蝕性的樣品，必須用密封容器裝好。送樣時(shí)必須分別在樣品瓶標(biāo)簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明。

3.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：

氣相色譜儀均使用毛細(xì)管柱（不能使用填充柱）。進(jìn)入氣相色譜的樣品，必須在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠完全汽化。

4.液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：

（1）易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。

（2）為確保分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，要求樣品完全溶解，不得有機(jī)械雜質(zhì)；未配成溶液的樣品請(qǐng)注明溶劑，已配成溶液的樣品請(qǐng)標(biāo)明濃度。

（3）請(qǐng)盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式、分子量或所含官能團(tuán)，以便選擇電離方式；如有特殊要求者，請(qǐng)?zhí)峁┚唧w實(shí)驗(yàn)條件。

（4）液相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用時(shí)，所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑，如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。凡要求定量分析者請(qǐng)?zhí)峁?biāo)準(zhǔn)對(duì)照品。

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